核桃粉残留检测方法学开发与验证——复达客户检测案例
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344 2021年8月6日，客服中心反馈某制药公司客户有个核桃粉的样品需要做方法学开发与验证，接到反馈后，分析实验室工程师第一时间与客户进行详细沟通，情况如下：
客户背景
客户是某制药公司，客户在制药生产片剂压片过程中使用的工具“杵”是用来压实片剂成型，但是如果直接使用杵压片，会导致药片容易粘在杵上，药片的成分会有所损失。为了解决这一问题，他们会先用杵去倒腾核桃粉，因为核桃粉里含有少量的油脂成分，这样会帮助杵与药片的分离，药片也不会粘在杵上。同时，为了避免药片上会有油脂的残留，倒腾核桃粉的杵会经过很多次有机溶剂的冲洗，因此现需要我们帮助他们开发方法来检测冲洗多次后的杵是否有核桃粉中油脂的残留，开发的方法用来检测核桃粉中的物质，然后对方法进行验证，对方法的检出限、定量限和线性范围进行验证。
样品名称
杵
客户需求
通过对核桃粉中的有机物进行提取，将提取物中的化合物测试，对核桃粉中特征化合物的检测方法进行开发与验证。然后使用该方法对九批杵的浸泡液进行测试。
解决方案
沟通客户寄送样品，前期通过查阅文献和资料，我们同客户沟通确定实验方案。我们使用索氏提取法利用有机溶剂将核桃粉中的有机物提取出来，然后利用氮气吹干仪去除有机溶剂得到纯的有机物。将该纯的有机物当做测试标准品，浓度视为100%，对其进行稀释一定倍数后进气质联用色谱仪（GCMS）测试，选用出峰峰型最好、干扰最小、强度相对较高的化合物作为核桃粉的特征物质，然后最纯的有机物进行稀释确定方法的检出限、定量限和线性范围。
客户反馈
客户对我们开发的方法与验证结果很认同，已经在安排准备样品，使用该方法对后续样品进行测试。
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